Samičí Rostliny
5.8 Analýza kanabinoidů v surové konopí, přípravky
Surové konopné přípravky patří marihuana (sušené listy a kvetoucí vrcholky samičí rostliny), hašiš (sušené pryskyřice s jemným rostlinné částice), a hash olej (koncentrovaný extrakt z rostlinného materiálu).
nejčastěji používané metody analýzy za poslední dvě desetiletí zahrnovaly GC s FID (GC-FID), GC-MS a HPLC., Následující shrnuje některé postupy popsané v posledních několika letech pro analýzu těchto přípravků.
Morita a Ando popsali postup GC-MS pro analýzu různých kanabinoidů v hašovacím oleji, ve kterém bylo odděleno a identifikováno 11 sloučenin. Ty zahrnovaly Δ9-THC, CBD, CBC a CBN spolu s některými homology C3. Bylo navrženo složení hlavních hmotnostních spektrálních fragmentů Δ9-THC.,
V roce 1988, Brenneisen a ElSohly popsáno vysoké rozlišení kapilární GC-FID a GC-MS postup pro identifikaci jednotlivých složek konopí extrakt pro stanovení chemické profily (chemické složení) vzorků různého geografického původu. Analyzované složky zahrnovaly terpeny, alkany, kanabinoidy a non-kanabinoidní fenoly. Bylo identifikováno více než 100 různých složek a postup se ukázal jako forenzní při sledování geografického původu vzorku konopí prostřednictvím jeho chemického profilu., Kromě toho bylo oddělení volných kanabinoidů a jejich prekurzorů karboxylové kyseliny provedeno analýzou vzorků pomocí sloupce Beckman Ultraphere 3 µm ODS (75 mm×4,6 mm). Více než 40 komponent bylo detekováno pomocí UV detektoru ve sledování HPLC.
v roce 1995, Hida et al. informoval o zařazení hašiše o pyrolýza–GC v přítomnosti práškového chromu, následuje shluková analýza normalizované pyrograms (vrcholy v každé pyrogram byly normalizovány vůči nejvyšší vrchol v, který pyrogram)., Výsledky klastrové analýzy byly prezentovány v snadno interpretovaných vizuálních reprezentacích známých jako dendogramy. Dendogramy byly použity k porovnání neznámých vzorků hašiše s vzorky z různých zdrojů pro účely klasifikace.
GC-FID postupu pro rutinní analýzu zabavené marihuany vzorků a kvantifikaci několik kanabinoidů, včetně delta-9-THC, CBD, CBC, CBN, CBG, THCV byl popsán Ross et al.., Postup zahrnoval extrakci malé množství vzorku (100 mg) se methanol–chloroform směs (99:1) s obsahem vnitřního standardu (4-androstene-3, 17-dion) následuje přímá analýza extraktu na DB-1 sloupec.
analýza neutrálních kanabinoidů pomocí HPLC byla hlášena společností Veress et al., pomocí dvou typů sloupců vázané fáze. Aminokyseliny vázané-fáze sloupec byl použit, což umožňuje extrakci z rostlinného materiálu s non-polární rozpouštědla následovaný přímým vstřikováním extrahovat bez předchozí separace., Výsledky získané aminopojeným sloupcem byly porovnány s výsledky získanými metodou reverzní fáze, která vyžadovala vyčištění vzorku pomocí kazety C18-Sep-Pak před analýzou HPLC. Autoři dospěli k závěru, že aminokyseliny vázané-phase HPLC postup byl lepší, že pomocí reverzní fázi pro kvantifikaci neutrální kanabinoidy.,
Několik analytických postupů (TLC, GC-FID s náplňových a kapilárních kolon a HPLC) byla podrobně popsána pro analýzu kanabinoidů (neutrální a kyselé) v různých produktů z konopí (marihuana, hašiš, a hašišový olej) v příručce připravené Rozdělení Omamných Spojených Národů . Příručka je kompilací metod pro odběr vzorků a analýzu konopných produktů doporučených pro použití národními narkotickými laboratořemi. Bosy a Cole použili GC-MS pro stanovení množství THC v oleji z konopných semen., HPLC byl použit pro stanovení THC a THC-COOH v potravinách obsahujících konopí . Ross et al. analyzován celkový obsah THC obou drog a vláken-typ konopných semen pomocí GC-MS.
kvantifikaci jednotlivých kanabinoidů bylo dosaženo použitím vnitřních standardů, které se lišily v závislosti na způsobu a ceně použití s dlouhým řetězcem uhlovodíky (např. n-tetradecane nebo n-docosane), steroidy (androst-4-en-3,17-dion a cholestane) a ftaláty (dibenzyl-ftalát nebo di-n-oktyl ftalát).,
HPLC byla použita pro analýzu THC, CBD, a CBN spolu s jejich kyselého prekurzoru (THCA, CBDA, a CBNA), pomocí reverzní fáze kolony (7 µm velikost částic) a směs methanol a 0,01 M kyselina sírová (80:20) jako mobilní fáze . Autoři provádí standardizované podmínky skladování se vzorky hašiše, spolu s čisté kanabinoidy a dospěl k závěru, že celkové hodnoty CBD-CBDA, CBN-CBNA, a THC-THCA byly důležité v rozsudku hašiše vzorků.
Hazekamp et al. vyvinula metodu 1H-NMR pro kvantitativní analýzu kanabinoidů přítomných v C., sativa rostlinný materiál. Rozlišitelné signály kanabinoidů byly v rozmezí δ 4.0–7.0 ve spektru 1H-NMR. Antracen byl použit jako vnitřní standard. Kvantifikace cílové sloučeniny byla provedena výpočtem relativního poměru vrcholové plochy vybraných protonových signálů cílové sloučeniny ke známému množství vnitřního standardu. Tato metoda umožňuje jednoduché a rychlé kvantifikaci kanabinoidů bez chromatografického čištění s 5 min čas analýzy.
Elias a Lawrence shrnuty různé instrumentální metody používané v zabavených drog., Tyto metody používané pro detekci skrytých léků byly rozděleny do dvou hlavních technik založených na hromadné detekci a odběru vzduchu. Většina detekčních technik, jako jsou X-ray imaging, gama backscattering, tepelné neutronové aktivace, a jiné systémy, zatímco vzduch technik odběru vzorků zahrnuty acetonu páry detekce, hmotnostní spektrometrie, plynová spektrometrie, iontové mobility spektrometrie. Autoři dospěli k závěru, že tyto metody mají svá omezení a poukázali na pokračující potřebu dalších účinnějších a selektivnějších metod.