Kvindelige Plante
5.8 Analyse af cannabinoider i rå cannabis præparater
Rå cannabis forberedelser omfatter marihuana (de tørrede blade og blomstrende toppe af den kvindelige planter), hash (de tørrede harpiks med fine plante partikler), og hash olie (koncentreret ekstrakt af planten materiale).
de mest almindeligt anvendte analysemetoder i de sidste to årtier har involveret GC med FID (GC-FID), GC-MS og HPLC., Følgende opsummerer nogle af de procedurer, der er beskrevet i de sidste par år til analyse af disse præparater.
Morita og Ando beskrev en GC-MS-procedure til analyse af de forskellige cannabinoider i hash-olie, hvori 11 forbindelser blev separeret og identificeret. Disse omfattede99-THC, CBD, CBC og CBN sammen med nogle C3-homologer. Sammensætningen af store massespektrale fragmenter af99-THC blev foreslået.,
I 1988, Brenneisen og ElSohly beskrevet en høj opløsning kapillær GC-FID og GC-MS-procedure til identifikation af de forskellige komponenter af en cannabis-ekstrakt for at fastslå den kemiske profiler (kemiske signatur) af prøver af forskellige geografiske oprindelse. De analyserede komponenter omfattede terpener, alkaner, cannabinoider og ikke-cannabinoid phenoler. Over 100 forskellige komponenter blev identificeret, og proceduren viste sig at være af retsmedicinsk værdi ved at spore den geografiske Oprindelse af en cannabisprøve gennem dens kemiske profil., Derudover blev adskillelsen af frie cannabinoider og deres Carbo .ylsyreprecursorer opnået ved HPLC-analyse af prøverne under anvendelse af en Beckman Ultrasphere 3 µm ODS-søjle (75 mm.4.6 mm). Mere end 40 komponenter blev detekteret ved hjælp af en UV-detektor i HPLC-sporingen.
i 1995, Hida et al. rapporterede om klassificering af hash ved pyrolyse–GC i overværelse af pulveriseret chrom, efterfulgt af klynge-analyse af det normaliserede pyrograms (toppene i hver pyrogram blev normaliseret mod det højeste bjerg i, at pyrogram)., Resultaterne af klyngeanalysen blev præsenteret i let tolkede visuelle repræsentationer kendt som dendogrammer. Dendogrammerne blev brugt til at sammenligne ukendte hashiske prøver med prøver fra forskellige kilder til klassifikationsformål.
EN GC-FID procedure for den rutinemæssige analyse af konfiskeret hash prøver og kvantificering af flere cannabinoider, herunder Δ9-THC, CBD, CBC, CBN, CBG, og THCV, blev beskrevet af Ross et al.., Fremgangsmåden involverede ekstraktion af en lille mængde prøve (100 mg) med en methanol–chloroformblanding (99:1) indeholdende den interne standard (4-androsten-3, 17-dion) efterfulgt af den direkte analyse af ekstraktet på en DB-1-søjle.
analyse af neutrale cannabinoider af HPLC blev rapporteret af Veress et al., ved hjælp af to typer bundne fase kolonner. Der blev anvendt en aminobundet fase-søjle, som tillader ekstraktion af plantemateriale med ikke-polære opløsningsmidler efterfulgt af direkte injektion af ekstraktet uden forudgående adskillelse., Resultaterne opnået ved den aminobundne søjle blev sammenlignet med dem, der blev opnået ved en omvendt fasemetode, som krævede prøveoprydning under anvendelse af en C18-Sep-Pak-patron før HPLC-analyse. Forfatterne konkluderede, at den aminobundne fase HPLC-procedure var bedre end den, der anvendte den omvendte fase til kvantificering af neutrale cannabinoider.,
Flere analytiske procedurer (TLC, GC-FID med både pakket og kapillarkolonner, og HPLC) er blevet beskrevet i detaljer for analyse af cannabinoider (neutral og sure) i forskellige cannabis (marihuana, hash, og hash olie) i en manual, der er udarbejdet af den Opdeling af Narkotika af de Forenede Nationer . Håndbogen er en samling af metoder til prøveudtagning og analyse af cannabisprodukter, der anbefales til brug af nationale Narkotikalaboratorier. Bosy og Cole brugte GC-MS til bestemmelse af THC-mængder i hampfrøolie., HPLC blev anvendt til bestemmelse af THC og THC-COOH i hampholdige fødevarer . Ross et al. analyseres den samlede THC indhold af både stof – og fiber-type cannabis frø ved GC-MS
kvantificering af de enkelte cannabinoider blev gennemført ved brug af interne standarder, som varierede afhængigt af metode og omfattede brugen af langkædede kulbrinter (fx n-tetradecane eller n-docosane), steroider (androst-4-en-3,17-dion og cholestane), og phthalater (dibenzyl phthalat eller di-n-octyl phthalat).,
HPLC-analyse blev anvendt til analyse af THC, CBD og CBN sammen med deres syre forløber (THCA, CBDA, og CBNA), ved hjælp af en omvendt fase kolonne (7 µm partikel størrelse) og en blanding af methanol og 0,01 M svovlsyre (80:20) som mobil fase . Forfatterne udført standardiserede betingelser for opbevaring med hash prøver sammen med ren cannabinoider, og konkluderede, at den samlede værdi af CBD-CBDA, CBN-CBNA, og THC-THCA var vigtige i dommen af hash prøver.
Ha Hazekamp et al. udviklet en 1H-NMR metode til kvantitativ analyse af cannabinoider til stede i C., sativa plantemateriale. De skelnelige signaler af cannabinoider lå i området 4. 4.0-7.0 i 1H-NMR-spektret. Anthracen blev brugt som den interne standard. Kvantificeringen af målforbindelsen blev udført ved at beregne det relative forhold mellem toparealet af udvalgte protonsignaler af målforbindelsen og den kendte mængde af den interne standard. Denne metode tillader enkel og hurtig kvantificering af cannabinoider uden kromatografisk oprensning med 5 min analysetid.Elias og La .rence opsummerede forskellige instrumentelle metoder, der blev brugt i stofinterdiktion., Disse metoder, der blev anvendt til påvisning af skjulte lægemidler, blev kategoriseret i to hovedteknikker baseret på bulkdetektion og luftprøvetagning. Hovedparten detection teknikker medtaget X-ray imaging, gamma backscattering, termisk neutron activation, og andre systemer, mens luften stikprøver i prisen acetone damp opdagelse, massespektrometri, gas-spektrometri, og ion-mobilitet spektrometri. Forfatterne konkluderede, at disse metoder har deres begrænsninger og pegede på det fortsatte behov for andre mere effektive og selektive metoder.