Weibliche Pflanze
5.8 Analyse von Cannabinoiden in rohen Cannabispräparaten
Rohe Cannabispräparate umfassen Marihuana (die getrockneten Blätter und Blütenspitzen der weiblichen Pflanzen), Haschisch (das getrocknete Harz mit feinen Pflanzenpartikeln) und Haschöl (der konzentrierte Extrakt des Pflanzenmaterials).
Die in den letzten zwei Jahrzehnten am häufigsten verwendeten Analysemethoden betrafen GC mit FID (GC-FID), GC-MS und HPLC., Im Folgenden werden einige der in den letzten Jahren beschriebenen Verfahren zur Analyse dieser Präparate zusammengefasst.
Morita und Ando beschrieben ein GC-MS-Verfahren zur Analyse der verschiedenen Cannabinoide in Haschöl, bei dem 11 Verbindungen abgetrennt und identifiziert wurden. Dazu gehörten Δ9-THC, CBD, CBC und CBN sowie einige C3-Homologen. Die Zusammensetzung der Hauptmassenspektralfragmente von Δ9-THC wurde vorgeschlagen.,
1988 beschrieben Brenneisen und ElSohly eine hochauflösende kapillare GC-FID und ein GC-MS-Verfahren zur Identifizierung der verschiedenen Bestandteile eines Cannabisextrakts, um die chemischen Profile (chemische Signatur) von Proben unterschiedlicher geografischer Herkunft zu ermitteln. Die analysierten Komponenten umfassten Terpene, Alkane, Cannabinoide und Nicht-Cannabinoid-Phenole. Über 100 verschiedene Komponenten wurden identifiziert, und das Verfahren erwies sich als forensisch wertvoll bei der Verfolgung der geografischen Herkunft einer Cannabisprobe durch ihr chemisches Profil., Darüber hinaus wurde die Trennung von freien Cannabinoiden und ihren Carbonsäurevorläufern durch HPLC-Analyse der Proben unter Verwendung einer Beckman Ultrasphere 3 µm ODS-Säule (75 mm×4,6 mm) erreicht. Mehr als 40 Komponenten wurden mit einem UV-Detektor im HPLC Tracing nachgewiesen.
1995 Hida et al. berichtet über die Klassifizierung von Haschisch durch Pyrolyse-GC in Gegenwart von Chrompulver, gefolgt von einer Clusteranalyse der normalisierten Pyrogramme (die Peaks in jedem Pyrogramm wurden gegen den höchsten Peak in diesem Pyrogramm normalisiert)., Die Ergebnisse der Clusteranalyse wurden in leicht interpretierten visuellen Darstellungen präsentiert, die als Dendogramme bezeichnet werden. Die Dendogramme wurden verwendet, um unbekannte Haschischproben mit denen von Proben aus verschiedenen Quellen zu Klassifizierungszwecken zu vergleichen.
Ein GC-FID-Verfahren zur Routineanalyse beschlagnahmter Marihuana-Proben und zur Quantifizierung mehrerer Cannabinoide einschließlich Δ9-THC, CBD, CBC, CBN, CBG und THCV wurde von Ross et al.., Das Verfahren umfasste die Extraktion einer kleinen Menge Probe (100 mg) mit einem Methanol–Chloroform-Gemisch (99:1), das den internen Standard (4-Androsten-3, 17-Dion) enthielt, gefolgt von der direkten Analyse des Extrakts auf einer DB-1-Säule.
Die Analyse neutraler Cannabinoide durch HPLC wurde von Veress et al., mit zwei Arten von dreiphasigen Säulen. Es wurde eine aminogebundene Phasensäule verwendet, die die Extraktion von Pflanzenmaterial mit unpolaren Lösungsmitteln und anschließende direkte Injektion des Extrakts ohne Vortrennung ermöglicht., Die Ergebnisse, die durch die aminogebundene Säule erhalten wurden, wurden mit denen verglichen, die durch eine Umkehrphasenmethode erhalten wurden, was eine Probenreinigung unter Verwendung einer C18-Sep-Pak-Patrone vor der HPLC-Analyse erforderte. Die Autoren kamen zu dem Schluss, dass das Amino-Bonded-Phase HPLC-Verfahren dem mit der umgekehrten Phase für die Quantifizierung neutraler Cannabinoide überlegen war.,
Für die Analyse von Cannabinoiden (neutral und sauer) in verschiedenen Cannabisprodukten (Marihuana, Haschisch und Haschischöl) wurden in einem Handbuch der Abteilung für Suchtstoffe der Vereinten Nationen mehrere Analyseverfahren (TLC, GC-FID mit verpackten und Kapillarsäulen und HPLC) ausführlich beschrieben . Das Handbuch enthält eine Zusammenstellung von Methoden zur Probenahme und Analyse von Cannabisprodukten, die von nationalen Suchtstofflaboratorien empfohlen werden. Bosy und Cole verwendeten GC-MS zur Bestimmung von THC-Mengen in Hanfsamenöl., HPLC wurde zur Bestimmung von THC und THC-COOH in hanfhaltigen Lebensmitteln verwendet . Ross et al. die Quantifizierung der einzelnen Cannabinoide wurde durch die Verwendung interner Standards erreicht, die je nach Methode variierten und die Verwendung von langkettigen Kohlenwasserstoffen (z. B. n-Tetradecan oder n-Docosan), Steroiden (Androst-4-ene-3,17-dion und Cholestan) und Phthalaten (Dibenzylphthalat oder di-n-Octylphthalat) beinhalteten.,
HPLC wurde für die Analyse von THC, CBD und CBN zusammen mit ihrem Säurevorläufer (THCA, CBDA und CBNA) unter Verwendung einer umgekehrten Phasensäule (7 µm Partikelgröße) und einer Mischung aus Methanol und 0,01 M Schwefelsäure (80:20) als mobile Phase verwendet . Die Autoren führten standardisierte Lagerbedingungen mit Haschischproben zusammen mit reinen Cannabinoiden durch und kamen zu dem Schluss, dass die Gesamtwerte von CBD-CBDA, CBN-CBNA und THC-THCA für die Beurteilung von Haschischproben wichtig waren.
Hazekamp et al. entwickelte eine 1H-NMR-Methode zur quantitativen Analyse von Cannabinoiden in C., sativa Pflanzenmaterial. Die unterscheidbaren Signale von Cannabinoiden lagen im Bereich von δ 4,0–7,0 im 1H-NMR-Spektrum. Anthracen wurde als interner standard verwendet. Die Quantifizierung der Zielverbindung wurde durchgeführt, indem das relative Verhältnis der Spitzenfläche ausgewählter Protonensignale der Zielverbindung zu der bekannten Menge des internen Standards berechnet wurde. Diese Methode ermöglicht die einfache und schnelle Quantifizierung von Cannabinoiden ohne chromatographische Reinigung mit 5 min Analysezeit.
Elias und Lawrence fassten verschiedene instrumentelle Methoden zusammen, die bei der Drogenverbotung verwendet werden., Diese zum Nachweis verborgener Arzneimittel verwendeten Methoden wurden auf der Grundlage der Massenerkennung und der Luftprobenahme in zwei Haupttechniken eingeteilt. Die Massendetektionstechniken umfassten Röntgenbildgebung, Gamma-Rückstreuung, thermische Neutronenaktivierung und andere Systeme, während die Luftprobenahmetechniken Acetondampfdetektion, Massenspektrometrie, Gasspektrometrie und Ionenmobilitätsspektrometrie umfassten. Die Autoren kamen zu dem Schluss, dass diese Methoden ihre Grenzen haben, und wiesen auf die anhaltende Notwendigkeit anderer wirksamerer und selektiverer Methoden hin.