Female Plant
5.8 el análisis de los cannabinoides en preparaciones crudas de cannabis
Las preparaciones crudas de cannabis incluyen marihuana (las hojas secas y las cimas florales de las plantas femeninas), hachís (la resina seca con partículas finas de plantas) y aceite de hachís (el extracto concentrado del material vegetal).
los métodos de análisis más comúnmente utilizados en las últimas dos décadas han involucrado GC con FID (GC-FID), GC-MS y HPLC., A continuación se resumen algunos de los procedimientos descritos en los últimos años para el análisis de estos preparativos.
Morita y Ando describieron un procedimiento GC-MS para el análisis de los diferentes cannabinoides en el aceite de hachís en el que se separaron e identificaron 11 compuestos. Estos incluyeron Δ9-THC, CBD, CBC y CBN, junto con algunos homólogos de C3. Se propuso la composición de los principales fragmentos espectrales de masa de Δ9-THC.,
en 1988, Brenneisen y Elsohly describieron un GC-FID capilar de alta resolución y un procedimiento GC-MS para la identificación de los diferentes componentes de un extracto de cannabis para establecer los perfiles químicos (firma química) de muestras de diferente origen geográfico. Los componentes analizados incluyeron terpenos, alcanos, cannabinoides y fenoles no cannabinoides. Se identificaron más de 100 componentes diferentes, y el procedimiento demostró ser de valor forense para rastrear el origen geográfico de una muestra de cannabis a través de su perfil químico., Además, la separación de cannabinoides libres y sus precursores de ácido carboxílico se logró mediante el análisis de HPLC de las muestras utilizando una columna de ODS Beckman Ultrasphere 3 µm (75 mm×4,6 mm). Se detectaron más de 40 componentes utilizando un detector UV en el trazado de HPLC.
en 1995, Hida et al. informó sobre la clasificación del hachís por pirólisis–GC en presencia de cromo en polvo, seguido de un análisis de conglomerados de los pirogramas normalizados (los picos en cada pirograma se normalizaron contra el pico más alto en ese pirograma)., Los resultados del análisis de conglomerados se presentaron en representaciones visuales de fácil interpretación conocidas como dendogramas. Los dendogramas se utilizaron para comparar muestras de hachís desconocidas con las de muestras de diferentes fuentes con fines de clasificación.
Ross et al.describieron un procedimiento GC-FID para el análisis rutinario de muestras de marihuana confiscadas y la cuantificación de varios cannabinoides, incluidos Δ9-THC, CBD, CBC, CBN, CBG y THCV.., El procedimiento consistió en la extracción de una pequeña cantidad de muestra (100 mg) con una mezcla de metanol–cloroformo (99:1) que contenía el patrón interno (4-androsteno-3, 17-diona) seguido del análisis directo del extracto en una columna de DB-1.
el análisis de cannabinoides neutros por HPLC fue reportado por Veress et al., utilizando dos tipos de columnas de fase enlazada. Se utilizó una columna de fase amino-enlazada, que permite la extracción de material vegetal con solventes no polares seguido de inyección directa del extracto sin pre-separación., Los resultados obtenidos por la columna amino-unida se compararon con los obtenidos por un método de fase inversa, que requirió limpieza de la muestra utilizando un cartucho C18-Sep-Pak antes del análisis de HPLC. Los autores concluyeron que el procedimiento de HPLC de fase amino-enlazada fue superior al que utiliza la fase inversa para la cuantificación de cannabinoides neutros.,
varios procedimientos analíticos (TLC, GC-FID con columnas empaquetadas y capilares, y HPLC) se han descrito en detalle para el análisis de cannabinoides (neutros y ácidos) en diferentes productos de cannabis (Marihuana, hachís y aceite de hachís) en un manual preparado por la División de Estupefacientes de las Naciones Unidas . El manual es una recopilación de métodos de muestreo y análisis de productos de cannabis, recomendados para su uso por los Laboratorios Nacionales de Estupefacientes. Bosy y Cole utilizaron GC-MS para la determinación de las cantidades de THC en el aceite de semilla de cáñamo., Se utilizó HPLC para la determinación de THC y THC-COOH en alimentos que contienen cáñamo . Ross et al. la cuantificación de los cannabinoides individuales se logró mediante el uso de estándares internos, que variaron según el método e incluyeron el uso de hidrocarburos de cadena larga (por ejemplo, n-tetradecano o n-docosano), esteroides (androst-4-eno-3,17-diona y colestano) y ftalatos (dibencil ftalato o di-N-octil ftalato).,
se utilizó HPLC para el análisis de THC, CBD y CBN junto con su precursor ácido (THCA, CBDA y CBNA), utilizando una columna de fase inversa (tamaño de partícula de 7 µm) y una mezcla de metanol y ácido sulfúrico 0.01 M (80:20) como fase móvil . Los autores llevaron a cabo condiciones de almacenamiento estandarizadas con muestras de hachís junto con cannabinoides puros y concluyeron que los valores totales de CBD-CBDA, CBN-CBNA y THC-THCA eran importantes en el juicio de las muestras de hachís.
Hazekamp et al. se desarrolló un método de 1H-RMN para el análisis cuantitativo de cannabinoides presentes en C., sativa material vegetal. Las señales distinguibles de los cannabinoides estaban en el rango de δ 4.0–7.0 en el espectro de 1H-RMN. Se utilizó antraceno como patrón interno. La cuantificación del compuesto objetivo se realizó calculando la relación relativa del área de pico de las señales de protones seleccionadas del compuesto objetivo con la cantidad conocida del patrón interno. Este método permite la cuantificación simple y rápida de cannabinoides sin ninguna purificación cromatográfica con un tiempo de análisis de 5 min.
Elias y Lawrence resumieron diferentes métodos instrumentales utilizados en la interdicción de drogas., Estos métodos utilizados para detectar drogas ocultas se clasificaron en dos técnicas principales basadas en la detección a granel y el muestreo de aire. Las técnicas de detección a granel incluyeron imágenes de rayos X, retrodispersión gamma, activación de neutrones térmicos y otros sistemas, mientras que las técnicas de muestreo de aire incluyeron detección de vapor de acetona, espectrometría de masas, espectrometría de gas y espectrometría de movilidad iónica. Los autores concluyeron que estos métodos tienen sus limitaciones y señalaron la necesidad continua de otros métodos más eficaces y selectivos.