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5.8 analyse des cannabinoïdes dans les préparations brutes de cannabis

Les préparations brutes de cannabis comprennent la marijuana (les feuilles séchées et les sommités fleuries des plantes femelles), le haschisch (la résine séchée avec de fines particules végétales) et l’huile de haschisch (l’extrait concentré du matériel végétal).

Les méthodes d’analyse les plus couramment utilisées au cours des deux dernières décennies ont impliqué la GC avec FID (GC-FID), la GC-MS et la CLHP., Ce qui suit résume certaines des procédures décrites au cours des dernières années pour l’analyse de ces préparations.

Morita et Ando ont décrit une procédure de GC-MS pour l’analyse des différents cannabinoïdes dans l’huile de haschich dans laquelle 11 composés ont été séparés et identifiés. Ceux-ci comprenaient Δ9-THC, CBD, CBC et CBN, ainsi que certains homologues C3. La composition des principaux fragments spectraux de masse de Δ9-THC a été proposée.,

en 1988, Brenneisen et ElSohly ont décrit un CG-FID capillaire à haute résolution et une procédure CG-MS pour l’identification des différents composants d’un extrait de cannabis afin d’établir les profils chimiques (signature chimique) d’échantillons d’origine géographique différente. Les composants analysés comprenaient des terpènes, des alcanes, des cannabinoïdes et des phénols non cannabinoïdes. Plus de 100 composants différents ont été identifiés, et la procédure s’est avérée utile pour retracer l’origine géographique d’un échantillon de cannabis grâce à son profil chimique., De plus, la séparation des cannabinoïdes libres et de leurs précurseurs d’acide carboxylique a été réalisée par analyse HPLC des échantillons à l’aide d’une colonne ODS de Beckman Ultrasphere 3 µm (75 mm×4,6 mm). Plus de 40 composants ont été détectés à l’aide d’un détecteur UV dans le traçage HPLC.

En 1995, Hida et coll. rapport sur la classification du haschisch par pyrolyse-GC en présence de chrome en poudre, suivi d’une analyse en grappe des pyrogrammes normalisés (les pics de chaque pyrogramme ont été normalisés par rapport au pic le plus élevé de ce pyrogramme)., Les résultats de l’analyse en grappes ont été présentés dans des représentations visuelles facilement interprétées appelées dendogrammes. Les dendogrammes ont été utilisés pour comparer des échantillons de haschisch inconnus à ceux d’échantillons provenant de différentes sources à des fins de classification.

Une procédure GC-FID pour l’analyse de routine des échantillons de marijuana confisqués et la quantification de plusieurs cannabinoïdes, y compris Δ9-THC, CBD, CBC, CBN, CBG et THCV a été décrite par Ross et al.., La procédure consistait à extraire une petite quantité d’échantillon (100 mg) avec un mélange méthanol–chloroforme (99:1) contenant l’étalon interne (4-Androstène-3, 17-dione) suivi de l’analyse directe de l’extrait sur une colonne DB-1.

L’analyse des cannabinoïdes neutres par CLHP a été rapportée par Veress et al., en utilisant deux types de colonnes en phase collée. Une colonne en phase amino-liée a été utilisée, ce qui permet l’extraction de la matière végétale avec des solvants non polaires suivie d’une injection directe de l’extrait sans pré-séparation., Les résultats obtenus par la colonne amino-collée ont été comparés à ceux obtenus par une méthode en phase inverse, qui a nécessité un nettoyage de l’échantillon à l’aide d’une cartouche C18-Sep-Pak avant l’analyse HPLC. Les auteurs ont conclu que la procédure HPLC en phase amino-liée était supérieure à celle utilisant la phase inversée pour la quantification des cannabinoïdes neutres.,

Plusieurs méthodes d’analyse (TLC, GC-FID avec colonnes emballées et capillaires et CLHP) ont été décrites en détail pour l’analyse des cannabinoïdes (neutres et acides) dans différents produits du cannabis (marijuana, haschisch et huile de haschisch) dans un manuel préparé par la Division des stupéfiants des Nations unies . Le manuel est une compilation de méthodes d’échantillonnage et d’analyse des produits du cannabis, recommandées aux Laboratoires nationaux de stupéfiants. Bosy et Cole ont utilisé la GC-MS pour déterminer les quantités de THC dans l’huile de graines de chanvre., La CLHP a été utilisée pour la détermination du THC et du THC-COOH dans les aliments contenant du chanvre . Ross et coll. analyse de la teneur totale en THC des graines de cannabis de type médicamenteux et fibreux par GC – MS.

la quantification des cannabinoïdes individuels a été réalisée par l’utilisation d’étalons internes, qui variaient selon la méthode et comprenaient l’utilisation d’hydrocarbures à longue chaîne (par exemple, n-tétradécane ou n-docosane), de stéroïdes (androst-4-en-3,17-dione et cholestane) et de phtalates (phtalate de dibenzyle ou phtalate de Di-n-octyle).,

la CLHP a été utilisée pour l’analyse du THC, du CBD et du CBN avec leur précurseur acide (THCA, CBDA et CBNA), en utilisant une colonne à phase inversée (taille des particules de 7 µm) et un mélange de méthanol et d’acide sulfurique de 0,01 M (80:20) comme phase mobile . Les auteurs ont effectué des conditions de stockage standardisées avec des échantillons de haschisch ainsi que des cannabinoïdes purs et ont conclu que les valeurs totales de CBD-CBDA, CBN-CBNA et THC-THCA étaient importantes dans le jugement des échantillons de haschisch.

Hazekamp et coll. développé une méthode 1h-RMN pour l’analyse quantitative des cannabinoïdes présents dans le C., matériel végétal sativa. Les signaux distinguables des cannabinoïdes étaient dans la plage de δ 4.0 – 7.0 dans le spectre 1h-RMN. Anthracène a été utilisé comme étalon interne. La quantification du composé cible a été réalisée en calculant le rapport relatif de la surface de crête des signaux protoniques sélectionnés du composé cible à la quantité connue de l’étalon interne. Cette méthode permet la quantification simple et rapide des cannabinoïdes sans aucune purification chromatographique avec un temps d’analyse de 5 min.

Elias et Lawrence ont résumé différentes méthodes instrumentales utilisées dans l’interdiction des drogues., Ces méthodes utilisées pour détecter les médicaments dissimulés ont été classées en deux techniques principales basées sur la détection en vrac et l’échantillonnage de l’air. Les techniques de détection en vrac comprenaient l’imagerie par rayons X, la rétrodiffusion gamma, l’activation neutronique thermique et d’autres systèmes, tandis que les techniques d’échantillonnage de l’air comprenaient la détection de vapeur d’acétone, la spectrométrie de masse, la spectrométrie de gaz et la spectrométrie de mobilité ionique. Les auteurs ont conclu que ces méthodes avaient leurs limites et ont souligné le besoin continu d’autres méthodes plus efficaces et sélectives.


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