Női Növény
5.8 Elemzése kannabinoidok nyers kannabisz készítmények
Nyers kannabisz készítmények, többek között a marihuána (a szárított levelek, virágos maximum a nőivarú növények), hasis (a szárított gyanta finom növényi részecskék), valamint a hasis-olaj (a tömény kivonat a növényi anyag).
az elmúlt két évtizedben leggyakrabban használt elemzési módszerek a GC-t a FID-vel (GC-FID), a GC-MS-vel és a HPLC-vel vonták be., Az alábbiakban összefoglaljuk az elmúlt néhány évben leírt eljárásokat ezeknek a készítményeknek az elemzésére.
Morita és Ando leírtak egy GC-MS eljárást a hasholajban lévő különböző kannabinoidok elemzésére, amelyben 11 vegyületet különítettek el és azonosítottak. Ezek közé tartozott a Δ9-THC, CBD, CBC, CBN, valamint néhány C3 homológok. A Δ9-THC nagy tömegspektrális fragmentumainak összetételét javasolták.,
1988-ban Brenneisen és ElSohly nagy felbontású kapilláris GC-FID-t és GC-MS-eljárást írtak le a kannabiszkivonat különböző összetevőinek azonosítására a különböző földrajzi eredetű minták kémiai profiljainak (kémiai aláírásának) megállapítása céljából. A vizsgált komponensek közé tartoznak a terpének, alkánok, kannabinoidok és a nem kannabinoid fenolok. Több mint 100 különböző összetevőt azonosítottak, és az eljárás törvényszéki értékűnek bizonyult a kannabiszminta földrajzi eredetének kémiai profilján keresztül történő nyomon követésében., Ezenkívül a szabad kannabinoidok és karbonsav prekurzoraik szétválasztását a minták HPLC-analízisével, 3 µm-es ODS-oszlop segítségével (75 mm×4,6 mm) végezték el. Több mint 40 komponenst detektáltunk UV detektorral a HPLC nyomkövetésben.
1995-ben, Hida et al. beszámoltak a hasis pirolízis-GC szerinti osztályozásáról porított króm jelenlétében, majd a normalizált pirogramok klaszterelemzését (az egyes pirogramok csúcsait az adott pirogram legmagasabb csúcsával szemben normalizálták)., A klaszterelemzés eredményeit a dendogramok néven ismert, könnyen értelmezhető vizuális reprezentációkban mutatták be. A dendogramokat arra használták, hogy összehasonlítsák az ismeretlen hasismintákat a különböző forrásokból származó mintákkal osztályozás céljából.
az elkobzott marihuána minták rutinszerű elemzésére és több kannabinoid, köztük Δ9-THC, CBD, CBC, CBN, CBG és THCV mennyiségére vonatkozó GC-FID eljárást Ross et al írta le.., Az eljárás során kis mennyiségű mintát (100 mg) extraháltak metanol–kloroform keverékkel (99:1), amely tartalmazza a belső szabványt (4-androsztén-3, 17-dion), majd a kivonat közvetlen elemzését egy DB-1 oszlopon.
a semleges kannabinoidok HPLC általi elemzését Veress et al., kétféle ragasztott fázisú oszlop használatával. Egy amino-ragasztott fázisú oszlopot használtunk, amely lehetővé teszi a növényi anyag extrakcióját nem poláris oldószerekkel, majd a kivonat közvetlen befecskendezését előzetes elválasztás nélkül., Az amino-kötésű oszlop által kapott eredményeket összehasonlítottuk a fordított fázisú módszerrel kapott eredményekkel,amelyek a HPLC-elemzés előtt C18-Sep-Pak patront használtak. A szerzők arra a következtetésre jutottak, hogy az amino-ragasztott fázisú HPLC eljárás jobb volt, mint a fordított fázis alkalmazása a semleges kannabinoidok mennyiségére.,
számos analitikai eljárást (TLC, GC-FID, mind csomagolt, mind kapilláris oszlopokkal, valamint HPLC) részletesen leírtak a kannabinoidok (semleges és savas) elemzésére a különböző kannabisztermékekben (marihuána, hasis, hasisolaj) az Egyesült Nemzetek kábítószer-részlege által készített kézikönyvben . A kézikönyv a kannabisztermékek mintavételi és elemzési módszereinek összeállítása, amelyet a nemzeti kábítószer-laboratóriumok használnak. Bosy és Cole GC-MS-t használtak a kendermagolaj THC-mennyiségének meghatározására., A HPLC-t a THC és a THC-COOH meghatározására használták kendertartalmú élelmiszerekben . Ross et al. az egyes kannabinoidok teljes THC – tartalmát GC-MS-vel elemezték.
az egyes kannabinoidok mennyiségét belső szabványok alkalmazásával hajtották végre, amelyek a módszertől függően változtak, és magában foglalták a hosszú láncú szénhidrogének (pl. n-tetradekán vagy n-dokozán), szteroidok (androst-4-ene-3,17-Dion és kolesztán), valamint ftalátok (dibenzil-ftalát vagy di-n-oktil-oktil ftalát).,
a HPLC-t a THC, a CBD és a CBN analíziséhez használták savprekurzorukkal (THCA, CBDA és CBNA) együtt, fordított fázisú oszlopot (7 µm részecskeméret), valamint metanol és 0,01 M kénsav keverékét (80:20) használva mobil fázisként . A szerzők standardizált tárolási körülményeket végeztek hasismintákkal, valamint tiszta kannabinoidokkal, és arra a következtetésre jutottak, hogy a CBD-CBDA, CBN-CBNA és THC-THCA összértékei fontosak voltak a hasisminták megítélésében.
Hazekamp et al. kifejlesztett egy 1H-NMR módszert a C-ben jelen lévő kannabinoidok kvantitatív elemzésére., sativa növényi anyag. A kannabinoidok megkülönböztethető jelei δ 4,0-7,0 tartományban voltak az 1H-NMR spektrumban. Az antracént belső szabványként használták. A célvegyület mennyiségi meghatározását úgy hajtottuk végre, hogy kiszámítottuk a célvegyület kiválasztott protonjeleinek csúcsterületének relatív arányát a belső szabvány ismert mennyiségéhez. Ez a módszer lehetővé teszi a kannabinoidok egyszerű és gyors kvantálását kromatográfiás tisztítás nélkül, 5 perc elemzési idővel.
Elias és Lawrence a drogfüggőségben alkalmazott különböző instrumentális módszereket foglalta össze., A rejtett gyógyszerek kimutatására alkalmazott módszereket két fő módszerbe sorolták, amelyek az ömlesztett kimutatáson és a levegő mintavételén alapultak. A tömeges észlelési technikák mellékelt röntgen képalkotás, gamma backscattering, termikus neutron aktivációs, valamint az egyéb rendszerek, míg a levegő a mintavételi technikák tartalmazza aceton gőz felismerés, tömegspektrometria, gáz-spektrometria, valamint ion-mobilitás spektrometria. A szerzők arra a következtetésre jutottak, hogy ezeknek a módszereknek megvannak a korlátai, és rámutattak arra, hogy továbbra is szükség van más hatékonyabb és szelektívebb módszerekre.