Female Plant (Italiano)
5.8 Analisi dei cannabinoidi nei preparati di cannabis grezza
I preparati di cannabis grezza includono marijuana (le foglie essiccate e le cime fiorite delle piante femminili), hashish (la resina essiccata con particelle vegetali fini) e olio di hash (l’estratto concentrato del materiale vegetale).
I metodi di analisi più comunemente utilizzati negli ultimi due decenni hanno coinvolto GC con FID (GC-FID), GC-MS e HPLC., Quanto segue riassume alcune delle procedure descritte negli ultimi anni per l’analisi di questi preparati.
Morita e Ando hanno descritto una procedura GC-MS per l’analisi dei diversi cannabinoidi nell’olio di hash in cui 11 composti sono stati separati e identificati. Questi includevano Δ9-THC, CBD, CBC e CBN, insieme ad alcuni omologhi C3. È stata proposta la composizione dei principali frammenti spettrali di massa di Δ9-THC.,
Nel 1988, Brenneisen ed ElSohly hanno descritto un GC-FID capillare ad alta risoluzione e una procedura GC-MS per l’identificazione dei diversi componenti di un estratto di cannabis per stabilire i profili chimici (firma chimica) di campioni di diversa origine geografica. I componenti analizzati includevano terpeni, alcani, cannabinoidi e fenoli non cannabinoidi. Sono stati identificati oltre 100 diversi componenti e la procedura si è rivelata di valore forense nel tracciare l’origine geografica di un campione di cannabis attraverso il suo profilo chimico., Inoltre, la separazione dei cannabinoidi liberi e dei loro precursori dell’acido carbossilico è stata effettuata mediante analisi HPLC dei campioni utilizzando una colonna ODS Beckman Ultrasphere 3 µm (75 mm×4,6 mm). Più di 40 componenti sono stati rilevati utilizzando un rilevatore UV nel tracciamento HPLC.
Nel 1995, Hida et al. riportato sulla classificazione di hashish per pirolisi-GC in presenza di cromo in polvere, seguito da analisi a grappolo dei pirogrammi normalizzati (i picchi in ciascun pirogramma sono stati normalizzati rispetto al picco più alto in quel pirogramma)., I risultati dell’analisi del cluster sono stati presentati in rappresentazioni visive facilmente interpretabili note come dendogrammi. I dendogrammi sono stati utilizzati per confrontare campioni di hashish sconosciuti con quelli di campioni provenienti da fonti diverse a fini di classificazione.
Una procedura GC-FID per l’analisi di routine dei campioni di marijuana confiscati e la quantificazione di diversi cannabinoidi tra cui Δ9-THC, CBD, CBC, CBN, CBG e THCV è stata descritta da Ross et al.., La procedura prevedeva l’estrazione di una piccola quantità di campione (100 mg) con una miscela metanolo–cloroformio (99:1) contenente lo standard interno (4-androstene-3, 17-dione) seguita dall’analisi diretta dell’estratto su una colonna DB-1.
L’analisi dei cannabinoidi neutri da parte dell’HPLC è stata riportata da Veress et al., facendo uso di due tipi di colonne bonded-phase. È stata utilizzata una colonna in fase ammino-legata, che consente l’estrazione di materiale vegetale con solventi non polari seguita dall’iniezione diretta dell’estratto senza pre-separazione., I risultati ottenuti dalla colonna ammino-legata sono stati confrontati con quelli ottenuti con un metodo a fase inversa, che ha richiesto la pulizia del campione utilizzando una cartuccia C18-Sep-Pak prima dell’analisi HPLC. Gli autori hanno concluso che la procedura HPLC in fase ammino-legata era superiore a quella che utilizzava la fase inversa per la quantificazione dei cannabinoidi neutri.,
Diverse procedure analitiche (TLC, GC-FID con colonne sia confezionate che capillari e HPLC) sono state descritte in dettaglio per l’analisi dei cannabinoidi (neutri e acidi) in diversi prodotti di cannabis (marijuana, hashish e olio di hashish) in un manuale preparato dalla Divisione degli Stupefacenti delle Nazioni Unite . Il manuale è una raccolta di metodi per il campionamento e l’analisi dei prodotti a base di cannabis, raccomandati per l’uso dai Laboratori nazionali di narcotici. Bosy e Cole hanno usato GC-MS per la determinazione delle quantità di THC nell’olio di semi di canapa., HPLC è stato utilizzato per la determinazione di THC e THC-COOH in alimenti contenenti canapa . Ross et al. analizzato il totale contenuto di THC sia di droga e di fibre di tipo i semi di cannabis mediante GC-MS.
La quantificazione dei singoli cannabinoidi è stato compiuto con l’uso di standard interni, che varia a seconda del metodo e comprende l’uso di idrocarburi a catena lunga (ad esempio n-tetradecane o n-docosane), steroidi (androst-4-ene-3,17-dione e cholestane), e ftalati (dibenzyl ftalato di di-n-ottil ftalato).,
L’HPLC è stato utilizzato per l’analisi di THC, CBD e CBN insieme al loro precursore acido (THCA, CBDA e CBNA), utilizzando una colonna a fase inversa (dimensione delle particelle di 7 µm) e una miscela di metanolo e acido solforico 0.01 M (80:20) come fase mobile . Gli autori hanno effettuato condizioni di conservazione standardizzate con campioni di hashish insieme a cannabinoidi puri e hanno concluso che i valori totali di CBD-CBDA, CBN-CBNA e THC-THCA erano importanti nel giudizio dei campioni di hashish.
Hazekamp et al. sviluppato un metodo 1H-NMR per l’analisi quantitativa dei cannabinoidi presenti in C., materiale vegetale sativa. I segnali distinguibili dei cannabinoidi erano nell’intervallo δ 4.0-7.0 nello spettro 1H-NMR. L’antracene è stato usato come standard interno. La quantificazione del composto bersaglio è stata eseguita calcolando il rapporto relativo tra l’area di picco dei segnali protonici selezionati del composto bersaglio e la quantità nota dello standard interno. Questo metodo permette la semplice e rapida quantificazione dei cannabinoidi senza alcuna purificazione cromatografica con 5 min di tempo di analisi.
Elias e Lawrence hanno riassunto diversi metodi strumentali utilizzati nell’interdizione della droga., Questi metodi utilizzati per rilevare i farmaci nascosti sono stati classificati in due tecniche principali basate sul rilevamento di massa e sul campionamento dell’aria. Le tecniche di rilevamento di massa includevano l’imaging a raggi X, il backscattering gamma, l’attivazione termica dei neutroni e altri sistemi, mentre le tecniche di campionamento dell’aria includevano il rilevamento del vapore di acetone, la spettrometria di massa, la spettrometria del gas e la spettrometria a mobilità ionica. Gli autori hanno concluso che questi metodi hanno i loro limiti e hanno sottolineato la continua necessità di altri metodi più efficaci e selettivi.