Female Plant (Polski)
5.8 Analiza kannabinoidów w surowych preparatach cannabis
surowymi preparatami cannabis są marihuana (suszone liście i kwitnące wierzchołki żeńskich roślin), haszysz (suszona żywica z drobnymi cząsteczkami roślin) i olej haszowy (skoncentrowany ekstrakt z materiału roślinnego).
najczęściej stosowane metody analizy w ciągu ostatnich dwóch dekad dotyczyły GC z FID (GC-FID), GC-MS i HPLC., Poniżej podsumowano niektóre z procedur opisanych w ciągu ostatnich kilku lat do analizy tych preparatów.
Morita i Ando opisali procedurę GC-MS do analizy różnych kannabinoidów w oleju mieszanym, w której wyodrębniono i zidentyfikowano 11 związków. Obejmowały one Δ9-THC, CBD, CBC i CBN, wraz z niektórymi homologami C3. Zaproponowano skład głównych masowych fragmentów widmowych Δ9-THC.,
w 1988 r.Brenneisen i ElSohly opisali wysokiej rozdzielczości kapilarną GC-FID i procedurę GC-MS do identyfikacji różnych składników ekstraktu z konopi indyjskich w celu ustalenia profili chemicznych (podpisu chemicznego) próbek o różnym pochodzeniu geograficznym. Analizowane składniki obejmowały terpeny, alkany, kannabinoidy i fenole nie kannabinoidowe. Zidentyfikowano ponad 100 różnych składników, a procedura okazała się mieć wartość kryminalistyczną w śledzeniu geograficznego pochodzenia próbki konopi poprzez jej profil chemiczny., Ponadto oddzielenie wolnych kannabinoidów i ich prekursorów kwasu karboksylowego zostało osiągnięte przez Analizę HPLC próbek za pomocą kolumny ODS Beckman Ultrasphere 3 µm (75 mm×4,6 mm). Ponad 40 elementów zostało wykrytych za pomocą detektora UV w śledzeniu HPLC.
w 1995 roku Hida i wsp. przedstawiono klasyfikację haszyszu przez pirolizę-GC w obecności sproszkowanego chromu, a następnie analizę klastrową znormalizowanych pirogramów (piki w każdym pirogramie były znormalizowane względem najwyższego piku w tym pirogramie)., Wyniki analizy klastra zostały przedstawione w łatwo interpretowanych wizualnych reprezentacjach zwanych dendogramami. Dendogramy posłużyły do porównania nieznanych próbek haszyszu z próbkami pochodzącymi z różnych źródeł w celach klasyfikacyjnych.
procedura GC-FID do rutynowej analizy skonfiskowanych próbek marihuany i ilościowej kilku kannabinoidów, w tym Δ9-THC, CBD, CBC, CBN, CBG i THCV została opisana przez Ross et al.., Procedura obejmowała ekstrakcję niewielkiej ilości próbki (100 mg) mieszaniną metanolu i chloroformu (99:1) zawierającą wzorzec wewnętrzny (4–ANDROSTEN-3, 17-Dion), a następnie bezpośrednią analizę ekstraktu na kolumnie DB-1.
Analiza kannabinoidów neutralnych przez HPLC została zgłoszona przez Veress et al., przy użyciu dwóch rodzajów kolumn fazowych. Zastosowano kolumnę z fazą wiązania aminowego, która umożliwia ekstrakcję materiału roślinnego niepolarnymi rozpuszczalnikami, a następnie bezpośrednie wstrzyknięcie ekstraktu bez wstępnego oddzielania., Wyniki uzyskane za pomocą kolumny wiązanej aminokwasami porównano z wynikami uzyskanymi metodą odwrotnej fazy, która wymagała oczyszczenia próbki przy użyciu wkładu C18-Sep-Pak przed analizą HPLC. Autorzy doszli do wniosku, że procedura HPLC związana z fazą aminową była lepsza od procedury wykorzystującej fazę odwróconą do ilościowania neutralnych kannabinoidów.,
kilka procedur analitycznych (TLC, GC-FID z kolumnami pakowanymi i kapilarnymi oraz HPLC) zostało szczegółowo opisanych do analizy kannabinoidów (neutralnych i kwaśnych) w różnych produktach z konopi indyjskich (marihuana, haszysz i olej haszyszowy) w podręczniku przygotowanym przez Division of Narcotic Drugs of the United Nations . Podręcznik jest kompilacją metod pobierania próbek i analizy produktów z konopi indyjskich, zalecanych do stosowania przez krajowe laboratoria ds. narkotyków. Bosy i Cole używali GC-MS do oznaczania ilości THC w oleju z nasion konopi., HPLC był używany do oznaczania THC i THC-COOH w żywności zawierającej konopie. Ross et al. przeanalizowano całkowitą zawartość THC zarówno w lekowych, jak i włóknistych nasionach konopi przez GC-MS.
ilościowość poszczególnych kannabinoidów została osiągnięta dzięki zastosowaniu wewnętrznych standardów, które różniły się w zależności od metody i obejmowały stosowanie długołańcuchowych węglowodorów (np. N-tetradekan lub N-dokozan), steroidów (androst-4-eno-3,17-dionu i cholestanu) oraz ftalanów (ftalan dibenzylu lub ftalan di-n-oktylu).,
HPLC został użyty do analizy THC, CBD i CBN wraz z ich prekursorem kwasu (THCA, CBDA i CBNA), przy użyciu kolumny odwróconej fazy (wielkość cząstek 7 µm) i mieszaniny metanolu i 0,01 m kwasu siarkowego (80: 20) jako fazy ruchomej . Autorzy przeprowadzili standaryzowane warunki przechowywania próbek haszyszu wraz z czystymi kannabinoidami i doszli do wniosku, że całkowite wartości CBD-CBDA, CBN-CBNA i THC-THCA były ważne w ocenie próbek haszyszu.
Hazekamp i in. opracował metodę 1H-NMR do ilościowej analizy kannabinoidów obecnych w C., materiał roślinny sativa. Rozróżnialne sygnały kannabinoidów mieściły się w zakresie δ 4,0–7,0 w widmie 1H-NMR. Jako wewnętrzny standard użyto antracenu. Ilościowanie związku docelowego przeprowadzono poprzez obliczenie względnego stosunku powierzchni piku wybranych sygnałów protonowych związku docelowego do znanej ilości wzorca wewnętrznego. Metoda ta pozwala na proste i szybkie ilościowanie kannabinoidów bez oczyszczania chromatograficznego z 5 minutowym czasem analizy.
, Te metody stosowane do wykrywania ukrytych leków zostały podzielone na dwie główne techniki oparte na wykrywaniu masowym i próbkowaniu powietrza. Masowe techniki detekcji obejmowały obrazowanie rentgenowskie, rozpraszanie gamma, aktywację neutronów termicznych i inne systemy, podczas gdy techniki próbkowania powietrza obejmowały detekcję par acetonu, spektrometrię mas, spektrometrię gazową i spektrometrię mobilności jonowej. Autorzy doszli do wniosku, że metody te mają swoje ograniczenia i wskazali na ciągłą potrzebę stosowania innych, bardziej skutecznych i selektywnych metod.