kvinnlig växt
5.8 analys av cannabinoider i rå cannabispreparat
rå cannabispreparat inkluderar marijuana (de torkade bladen och blommande toppar av kvinnliga växter), hasch (det torkade hartset med fina växtpartiklar) och hasholja (det koncentrerade extraktet av växtmaterialet).
de vanligaste analysmetoderna under de senaste två decennierna har involverat GC med FID (GC-FID), GC-MS och HPLC., Följande sammanfattar några av de förfaranden som beskrivits under de senaste åren för analys av dessa preparat.
Morita och Ando beskrev ett GC-MS-förfarande för analys av de olika cannabinoiderna i hasholja där 11 föreningar separerades och identifierades. Dessa ingår Δ9-THC, CBD, CBC, och CBN, tillsammans med några C3 homologer. Sammansättningen av stora masspektrala fragment av Δ9-THC föreslogs.,
1988 beskrev Brenneisen och ElSohly en högupplösnings kapillär GC-FID och ett GC-MS-förfarande för identifiering av de olika komponenterna i ett cannabisextrakt för att fastställa de kemiska profilerna (kemisk signatur) för prover av olika geografiskt ursprung. De analyserade komponenterna inkluderade terpener, alkaner, cannabinoider och icke-cannabinoidfenoler. Över 100 olika komponenter identifierades, och förfarandet visade sig vara av rättsmedicinskt värde för att spåra ett cannabisprovs geografiska ursprung genom dess kemiska profil., Dessutom uppnåddes separationen av fria cannabinoider och deras karboxylsyraprekursorer genom HPLC-analys av proverna med hjälp av en Beckman Ultrasphere 3 µm ODS-kolonn (75 mm×4.6 mm). Mer än 40 komponenter detekterades med hjälp av en UV-detektor i HPLC-spårningen.
I 1995, Hidalgo et al. rapporterade om klassificeringen av hasch av pyrolys-GC i närvaro av pulveriserat krom, följt av klusteranalys av de normaliserade pyrogrammen (topparna i varje pyrogram normaliserades mot den högsta toppen i det pyrogrammet)., Resultaten av klusteranalysen presenterades i lätt tolkade visuella representationer som kallas dendogram. Dendogrammen användes för att jämföra okända haschprover med prover från olika källor för klassificeringsändamål.
EN GC-FID förfarande för rutinmässig analys av beslagtagen marijuana prover och kvantifiering av flera cannabinoider inklusive Δ9-THC, CBD, CBC, CBN, CBG, och THCV beskrevs av Ross et al.., Förfarandet omfattade extraktion av en liten mängd prov (100 mg) med en blandning av metanol–kloroform (99:1) innehållande den interna standarden (4-androsten-3, 17-dion) följt av direkt analys av extraktet på en DB-1-kolonn.
analys av neutrala cannabinoider av HPLC rapporterades av Veress et al., med hjälp av två typer av bundna-fas kolumner. En aminobindad faskolonn användes, vilket möjliggör extraktion av växtmaterial med icke-polära lösningsmedel följt av direkt injektion av extraktet utan pre-separation., De resultat som erhölls av den aminobindade kolumnen jämfördes med de som erhölls med en omvänd fasmetod, vilket krävde provrensning med hjälp av en C18-Sep-Pak-patron före HPLC-analys. Författarna drog slutsatsen att det aminobindade fas HPLC-förfarandet var överlägsen det som använde den omvända fasen för kvantifiering av neutrala cannabinoider.,
flera analytiska förfaranden (TLC, GC-FID med både packade och kapillärkolumner och HPLC) har beskrivits i detalj för analys av cannabinoider (neutrala och sura) i olika cannabisprodukter (marijuana, hashish och hashisholja) i en handbok som utarbetats av FN: s Narkotikadelning . Handboken är en sammanställning av metoder för provtagning och analys av cannabisprodukter, rekommenderas för användning av nationella Narkotikalaboratorier. Bosy och Cole använde GC-MS för bestämning av THC-mängder i hampfröolja., HPLC användes för bestämning av THC och THC-COOH i hamphaltiga livsmedel . Ross et al. analyserade den totala THC – halten av både drog-och fiber-typ cannabisfrön av GC-MS.
kvantifieringen av de enskilda cannabinoiderna uppnåddes genom användning av interna standarder, som varierade beroende på metoden och inkluderade användningen av långkedjiga kolväten (t.ex. n-tetradekan eller n-docosane), steroider (androst-4-en-3,17-dion och kolestan) och ftalater (dibensylftalat eller di-n-oktylftalat).,
HPLC användes för analys av THC, CBD och CBN tillsammans med sina syra föregångare (THCA, CBDA, och CBNA), med hjälp av en omvänd-fas kolonn (7 µm partikelstorlek) och en blandning av metanol och 0.01 M svavelsyra (80:20) som i den mobila fasen . Författarna utförde standardiserade lagringsförhållanden med hashishprover tillsammans med rena cannabinoider och drog slutsatsen att de totala värdena för CBD-CBDA, CBN-CBNA och THC-THCA var viktiga i domen av hashishprover.
Hazekamp m.fl. utvecklat en 1H – NMR-metod för kvantitativ analys av cannabinoider närvarande i C., sativa växtmaterial. De urskiljbara signalerna av cannabinoider var i intervallet δ 4.0-7.0 i 1H-NMR-spektrumet. Antracen användes som intern standard. Kvantifieringen av målföreningen utfördes genom att beräkna det relativa förhållandet mellan toppområdet för valda protonsignaler från målföreningen och den kända mängden av den interna standarden. Denna metod möjliggör enkel och snabb kvantifiering av cannabinoider utan kromatografisk rening med 5 min analystid.
Elias och Lawrence sammanfattade olika instrumentella metoder som används i drogmissbruk., Dessa metoder som används för att upptäcka dolda droger kategoriserades i två huvudtekniker baserade på bulkdetektering och luftprovtagning. Massdetekteringsteknikerna inkluderade röntgenavbildning, gamma-backscattering, termisk neutronaktivering och andra system, medan luftprovtagningsteknikerna inkluderade acetonångordetektering, masspektrometri, gaspektrometri och jonrörlighetsspektrometri. Författarna drog slutsatsen att dessa metoder har sina begränsningar och pekade på det fortsatta behovet av andra mer effektiva och selektiva metoder.