vrouwelijke Plant
5.8 analyse van cannabinoïden in ruwe cannabispreparaten
ruwe cannabispreparaten omvatten marihuana (de gedroogde bladeren en bloeiende toppen van de vrouwelijke planten), hashish (de gedroogde hars met fijne plantdeeltjes) en hasholie (het geconcentreerde extract van het plantaardige materiaal).
de meest gebruikte analysemethoden in de afgelopen twee decennia waren GC met FID (GC-FID), GC-MS en HPLC., Hieronder worden enkele van de in de afgelopen jaren beschreven procedures voor de analyse van deze preparaten samengevat.
Morita en Ando beschreven een GC-MS procedure voor de analyse van de verschillende cannabinoïden in hasholie waarin 11 verbindingen werden gescheiden en geïdentificeerd. Deze omvatten Δ9-THC, CBD, CBC en CBN, samen met enkele C3 homologen. De samenstelling van de belangrijkste Massaspectrale fragmenten van Δ9-THC werd voorgesteld.,in 1988 beschreven Brenneisen en ElSohly een capillaire GC-FID met hoge resolutie en een GC-MS procedure voor de identificatie van de verschillende componenten van een cannabisextract om de chemische profielen (chemische handtekening) van monsters van verschillende geografische oorsprong vast te stellen. De geanalyseerde componenten omvatten terpenen, alkanen, cannabinoïden en niet-cannabinoïde fenolen. Meer dan 100 verschillende componenten werden geïdentificeerd en de procedure bleek van Forensische waarde te zijn bij het traceren van de geografische oorsprong van een cannabismonster door middel van het chemische profiel., Daarnaast werd de scheiding van vrije cannabinoïden en hun carboxylzuur voorlopers bereikt door HPLC analyse van de monsters met behulp van een Beckman Ultrasfeer 3 µm ODS kolom (75 mm×4,6 mm). Meer dan 40 componenten werden gedetecteerd met behulp van een UV-detector in de HPLC tracing.
in 1995, Hida et al. gerapporteerd over de classificatie van hasj door pyrolyse–GC in aanwezigheid van chroom in poedervorm, gevolgd door clusteranalyse van de genormaliseerde pyrograms (de pieken in elk pyrogram waren genormaliseerd ten opzichte van de hoogste piek in dat pyrogram)., De resultaten van de clusteranalyse werden gepresenteerd in gemakkelijk te interpreteren visuele representaties bekend als dendogrammen. De dendogrammen werden gebruikt om onbekende hasj-monsters te vergelijken met die van monsters uit verschillende bronnen voor classificatiedoeleinden.een GC-FID procedure voor de routinematige analyse van in beslag genomen marihuana monsters en kwantificering van verschillende cannabinoïden waaronder Δ9-THC, CBD, CBC, CBN, CBG en THCV werd beschreven door Ross et al.., De procedure omvatte de extractie van een kleine hoeveelheid monster (100 mg) met een methanol–chloroformmengsel (99:1) met de interne standaard (4-androsteen-3, 17-Dion), gevolgd door de directe analyse van het extract op een DB-1-kolom.
analyse van neutrale cannabinoïden door HPLC werd gerapporteerd door Veress et al., met behulp van twee soorten gebonden-fase kolommen. Er werd een amino-gebonden-fasekolom gebruikt, die de extractie van plantaardig materiaal met apolaire oplosmiddelen mogelijk maakt, gevolgd door directe injectie van het extract zonder voorafgaande scheiding., De resultaten verkregen door de amino-gebonden kolom werden vergeleken met die verkregen door een reverse-phase-methode, waarbij het monster moest worden gereinigd met behulp van een C18-Sep-Pak-patroon voorafgaand aan de HPLC-analyse. De auteurs concludeerden dat de amino-gebonden-fase HPLC procedure superieur was aan die met behulp van de omgekeerde fase voor de kwantificering van neutrale cannabinoïden.,
verschillende analytische procedures (TLC, GC-FID met zowel verpakte als capillaire kolommen, en HPLC) zijn in detail beschreven voor de analyse van cannabinoïden (neutraal en zuur) in verschillende cannabisproducten (marihuana, hasj en hasjolie) in een handleiding opgesteld door de afdeling verdovende middelen van de Verenigde Naties . De handleiding is een compilatie van methoden voor bemonstering en analyse van cannabisproducten, aanbevolen voor gebruik door nationale Drugslaboratoria. Bosy en Cole gebruikten GC-MS voor de bepaling van THC-hoeveelheden in hennepzaadolie., HPLC werd gebruikt voor de bepaling van THC en THC-COOH in hennepbevattende voedingsmiddelen . Ross et al. analyse van de totale THC-gehalte van zowel drugs – en vezel-type cannabis zaden met behulp van GC-MS.
De kwantificering van de individuele cannabinoïden werd bereikt door het gebruik van interne standaarden, die variëren afhankelijk van de methode en het gebruik van lange-keten koolwaterstoffen (bijvoorbeeld n-tetradecane of n-docosane), steroïden (androst-4-ene-3,17-dione en cholestane), en ftalaten (dibenzyl ftalaat of di-n-octyl ftalaat).,
HPLC werd gebruikt voor de analyse van THC, CBD en CBN samen met hun zure precursor (THCA, CBDA en CBNA), met behulp van een reversed-phase kolom (7 µm deeltjesgrootte) en een mengsel van methanol en 0,01 m zwavelzuur (80:20) als de mobiele fase . De auteurs voerden gestandaardiseerde bewaarcondities uit met hasj-monsters samen met pure cannabinoïden en concludeerden dat de totale waarden van CBD-CBDA, CBN-CBNA en THC-THCA belangrijk waren bij het beoordelen van hasj-monsters.
Hazekamp et al. ontwikkelde een 1H-NMR methode voor de kwantitatieve analyse van cannabinoïden aanwezig in C., sativa plantmateriaal. De onderscheidbare signalen van cannabinoïden lagen in het bereik van δ 4,0–7,0 in het 1h-NMR spectrum. Antraceen werd gebruikt als interne standaard. De kwantificering van de doelverbinding werd uitgevoerd door de relatieve verhouding van het piekoppervlak van geselecteerde protonsignalen van de doelverbinding tot de bekende hoeveelheid van de interne standaard te berekenen. Deze methode maakt een eenvoudige en snelle kwantificering van cannabinoïden mogelijk zonder chromatografische zuivering met 5 minuten analysetijd.
Elias en Lawrence vatte de verschillende instrumentele methoden samen die gebruikt werden bij het verbod op drugs., Deze methoden voor het opsporen van verborgen drugs werden onderverdeeld in twee hoofdtechnieken die gebaseerd zijn op bulkdetectie en luchtbemonstering. De bulk detectie technieken omvatten X-ray imaging, gamma backscattering, thermische neutronenactivering, en andere systemen, terwijl de lucht bemonstering technieken omvatten aceton damp detectie, massaspectrometrie, gas spectrometrie, en ion-mobiliteit spectrometrie. De auteurs concludeerden dat deze methoden hun beperkingen hebben en wezen op de voortdurende behoefte aan andere, meer effectieve en selectieve methoden.